Boralectric heating elements

• vacuum compatibility (UHV compatible)
• very high temperatures up to 2.000K
• chemically inert and dielectric surface
• very high heating rates (>100°C/s)

• Description Boralectric^® Heater Elements 
• Specs and features 
• Heater Accessories
• Flange mounted Heater Stage  
• Frequently asked Questions 
• Other sample heaters 
• Contact 

BORALECTRIC^® Heater Elements

* photo taken shortly after switching on the heater to show heater pattern. After a little wile the BORALECTRIC^® heater will show a very uniform heat distribution.

Combining pyrolytic Boron Nitride (pBN), a dielectric ceramic material with pyrolytic graphite (PG), an electrical conductor, has led to the development of high-purity resistance heating elements with ultra-fast response and power outputs that can exceed 300 watts/sq. inch (45 watts/sq. cm.). Thermal gradients and resistance values can also be tailored to specific application requirements. The unique combination of these nonbrittle refactory materials provides a dimensionally and electrically stable heating device that can operate in temperatures up to 1800 Celsius. Boralectric^® PBN/PG heating elements exhibit high mechanical durability and thermal shock resistance and are inert to corrosive gases, liquids and most molten metals.Boralectric^® heating elements have a low thermal mass due to thin cross-sections (about .080") and are available in varying sizes with many availabe from stock. 

Resistance values of from one to more than 100 ohms can be matched to existing power sources, and users can expect long service life and economical replacement costs. 

BORALECTRIC^® Heater Elements are made in a variety of standard shapes and sizes. Rapid quotations for customer supplied designs are also offered.

manufacturer: Advanced Ceramics Corp.
 

Specs and Features:

• UHV compatible 
• temperature up to 2.000 K 
• high power density (about 45 Wcm^-2) 
• almost chemically inert surface 
• good mechanical stability 
• two or three dimensional custom design welcome 

New Standard Heaters

Based on long term experiances with customer requests Advanced Ceramics has developed new design BORALECTRC^® heaters. They have commonly requested features now as standard: insulated through holes for sample mounted and thermocouple hole. The standard layout is as follows:

The outer shape is rectangular with 2 electrical contacts on one diagonal and 2 insulated through holes for sample mounting on the other diagonal. A common sample mounting are clamps. The center part has roundish shape and is the heated zone. At a small side there is a Ø 500µm hole to insert a thermocouple. 

These 'standard' type heaters are available in three dimensions. See chart below. Of course nearly any customer specifiv shape can be manufactured on request.
 
 
 

Elements - Three Dimensional
 

Analog to the new style 2-dimensional heaters Advanced Ceramics has defined a 'standard' type Ø4" heater. The contacts are arranged on the bottom as contact posts. As you can see in below scheme there are 4 contact posts allowing two heater zones, inner and outer zones. This enables compensation of higher heat losses at the outer zone.

For detailed dimensions see here.
 
 

                  HT-81 
HT-91 
 

	Typical Watts	Typical Resistance	Typical Voltage	max. Current
HT-81	1500	10-20 ohms	110	20 amps
HT-91	1000	5-10 ohms	80	20 amps

2 tube heaters (non standard)

Accessories and Options for BORALECTRIC^® Heater Elements

HC3500 with standard PID controller	HC3500 with PID controller, RS232 and ramping
HC3500 rear view with RS232 interface	HC3500 rear view with optional low-voltage  transformer recommended  for small heaters to allow best control at low power levels
current/thermocouple feedthrough for standard thermocouples Heater Assembly Kit 2x Ta threaded rods and 8 Mo nuts size according to heater type	current/tube feedthrough for coaxial thermocouple

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Complete flange mounted heater stages with Boralectric^® Heaters

Boralectric Heaters can be supplied as complete flange mounted versions. Further information see here.

   

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pdf version English (154kB) 
 

- Wie kontaktiert man BORALECTRIC-Heizelemente?

Für den Einsatz bei hohen Temperaturen ist die geeignete Materialauswahl sehr wichtig. Für die Heizelemente hat sich z.B. eine Kombination aus Tantal- und Molybdänelementen bewährt. 

Dazu wird optional ein spezielles Set angeboten. Dieses besteht aus: 
 2 x Gewindestangen aus Tantal (je 50 mm) lang 
 2 x Unterlegscheiben aus pyrolytischem Graphit 
 8 x Muttern aus Molybdä 

Die Unterlegscheiben haben die Aufgabe einerseits die Kontaktfläche vor dem Zerkratzen zu schützen. Weiterhin wird durch den hohen Wärmeausdehnungskoeffizient des pyrolytischen Graphits der Erhalt eines guten mechanischen Kontaktes unterstützt. 

- Worauf ist bei der Installation von BORALECTRIC-Heizelementen zu achten?

Die zuverlässige Kontaktierung ist äußerst wichtig, da die dünne Heizleiterschicht (pyrolytisches Graphit) mechanisch oder durch Verbrennung zerstört werden kann. 

Eine Verbrennung kann bei einem zu hohen Sauerstoff Partialdruck in Verbindung mit hohen Temperaturen oder durch einen zu lockeren Sitz der Verschraubung verursacht werden. Für den festen Sitz der elektrisch Zuführungen ist folgendes zu gewährleisten: 

• gute Befestigung der Kontaktierung. Typischerweise wird die Verschraubung handfest angezogen und danach noch ca. 90° zusätzlich weiter gedreht. Nach dem elektrischen Kontaktierung sollte der Gesamtwiderstand des Heizers mit Kontaktset nur maximal 1 Ohm größer sein, als der des eigentlichen Heizelementes. Es wird empfohlen, nach dem ersten Hochheizen die Kontakte noch einmal nachzuziehen. 
• Vermeidung möglicher thermisch bedingter mechanischer Spannungen.Der Wärmeausdehnungskoeffizient beträgt ca. 3 x 10^-6. Es ist z.B.empfehlenswert, mindestens eine elektrische Zuleitung flexibel zu realisieren.

BORALECTRIC-Heizelemente bestehen aus einem pyrolytischen Bornitrid (pBN) Substrat auf welches beidseitig pyrolytischer Graphit (pG) abgeschieden wird. Nach der mechanischen Bearbeitung des pG zu einer Heizwendel wird das Element noch einmal mit pBN verkapselt, sodaß sich eine typische Dicke der Elemente von 2 mm ergibt. 

- Wann sollte man ein diagonalen und wann ein konzentrischen Heizleiter verwenden?

Physikalisch bedingt gibt es bei Heizern allgemein hot- und cold Spots an den Stellen, an denen eine Leiterbahn wieder zurück geführt werden muß. Daraus ergibt sich, daß das diagonale Layout zur besten Temperaturhomogenität für den mittleren Bereich des Heizers führt. Die konzentrische Version sollte immer gewählt werden, wenn zusätzliche Bohrungen in die Heizfläche integriert werden sollen. 

- Können kundenspezifische Bauformen realisiert werden?

Ja, es können sowohl 2- als auch 3-dimensionale Heizelemente speziell hergestellt werden. Diese können z.B. rechteckig sein, die Form eines Rohres oder eines Bechers haben. Es sind auch große Elemente mit Durchmessern von z. B. 8“ realisierbar. 

- Sind kundenspezifische Heizelemente viel teurer?

Nein, der langwierige Herstellungsprozeß im CVD-Verfahren bei Temperaturen über 2.000°C führt hauptsächlich zum  Preis der Elemente. Flächenmäßig vergleichbare 2-dimensionale Heizelemente kosten nur ca. 15 - 20 % mehr. Die Lieferzeit ist allerdings höher als bei Standardheizern. 

- Kann man nachträglich noch Löcher in den Heizer bohren?

Prinzipiell kann pyrolytisches Bornitrid sehr präzise mechanisch bearbeitet werden. Zusätzliche Löcher sollten jedoch bei der Bestellung festgelegt und bei der Herstellung im Werk vorgesehen werden, da sonst Leiterbahnen beschädigt werden können. 

- Wann sollen mit Platin beschichtete Kontakte verwendet werden?

Bei erhöhtem Sauerstoffpartialdruck wird der Schutz des Kontaktbereiches vor Oxidation empfohlen (siehe Sauerstoffverträglichkeit) 

- Wieviel Sauerstoff vertragen die BORALECTRIC-Heizelemente?

Bei den BORALECTRIC-Heizelementen liegt der pyrolytische Graphit im Kontaktbereich offen. Daher müssen sowohl für pyrolytischen Graphit (pG) als auch das pyrolytische Bornitrid (pBN) die Sauerstoffgrenzen beachtet werden. 

Das pG beginnt bei Temperaturen oberhalb von 450°C an zu oxidieren.Der Schutz der Kontakte kann entweder durch eine spezielle Platinbeschichtung oder durch einen speziell gestalteten Kontaktbereich erfolgen. In zweiten Falle werden massive pBN-beschichtete Graphitstäbe am Heizer befestigt. Durch den großen Querschnitt dieser Zuleitungen und die größere Entfernung des eigentlichen Kontakts zur Heizfläche wird die Temperaturen im Kontaktbereich stark reduziert. 

Das pBN zeigt merkliche Oxidationserscheinungen an Luft bei Temperaturen über 700°C. Als Ausweg zeigt sich der Einsatz unter Schutzgas oder im Vakuum. Dabei wird empfohlen, folgende Maximalwerte nicht zu überschreiten: 

an Luft:       700°C 
im Vakuum (Sauerstoffpartialdruck < 10E-3 mbar):  800°C 
im Vakuum (Sauerstoffpartialdruck < 10E-4 mbar):  1.000°C 
im Vakuum (Sauerstoffpartialdruck < 10E-9 mbar):  1.800°C 

- Sind die BORALECTRIC-Heizelemente vollkommen eben?

Die Oberfläche der Elemente ist sehr glatt. Es kann jedoch durch den laminaren Aufbau der Materialien bedingt zu einer leichten Durchbiegung der Elemente kommen. Diese beträgt maximal 0,5 mm / 25 mm. 

- Können die Elemente mit Gleich- und Wechselstrom betrieben werden?

Ja. Die Heizer können im Vakuum auch sofort mit der zulässigen Maximalspannung betrieben werden. 

- Können die Elemente auch zum Gegenheizen bei tiefen Temperaturen verwendet werden?

Ja, praktische Erfahrungen liegen bis 73K vor, aber es sollte auch bis zu 4K wahrscheinlich keine Probleme geben. Es ist jedoch bei der Kontaktierung bzw. Anbringung auf thermische Spannungen zu achten, die den Heizer beschädigen können. 

- Welche Leistungen können die Heizer liefern?

Der elektrische Widerstand des pyrolytischen Graphits fällt bei Erwärmen bis 800° C auf etwa die Hälfte des Wertes bei Raumtemperatur und bleibt darüber annähernd konstant. Dem entsprechend variiert die Heizleistung. Standardmäßig werden die Elemente mit einer Leistungsdichte von ca. 45 W/cm² (bei 800°C) dimensioniert. Größere Leistungsdichten können z. B. durch je einen Heizleiter auf der Vorder- und der Rückseite erzielt werden. Durch die Parallelschaltung der beiden Widerstandsbahnen kann die doppelte Leistung erzielt werden. 

- Wie kann man einfach die Temperatur messen?

Eine einfache Methode stellt die Temperaturmessung mit einem Thermoelement im Heizer dar. Hierfür kann eine Bohrung in der lateralen Fläche vorgesehen werden (optional). Als Thermoelement haben sich die optional angebotenen Mantelthermoelemente sehr gut bewährt. Sie bestehen aus dem Thermoelementdraht Paar, daß isoliert im Edelstahlmantel eingelagert ist. Das Thermoelement wird komplett, ohne eine zusätzliche Thermoelementdurchführung, durch eine Röhrchendurchführung aus dem Vakuum herausgeführt. Dieses Röhrchen ist auf dem optionalen Stromdurchführungsflansch (CF-16) integriert. 

- Wie können die Mantelthermoelemente in eine Röhrchendurchführung montiert werden?

Die Mantelthermoelemente lassen sich in Röhrchendurchführungen mittels Hartlot einlöten. Dazu sollten folgende Hinweise beachtet werden: 

1. Als Lot können silberhaltige Lote mit Schmelzpunkten von 650°C   und den dazu passenden pulverförmigen Flußmitteln verwendet werden (z.B. Fontargen 1020). Zinnhaltige Lote oder Lote mit Flußmittelseele sind nicht verwendbar. 
2. Die Lötstelle muß trocken, sauber und fettfrei sein. 
3. Die Verlötung erfolgt auf der Vakuumseite der Durchführung. 
4. Für das Verlöten können Lötpistolen mit Flammtemperaturen von ca. 1000 °C und einem Flammkegeldurchmesser von 3-4 mm verwendet werden. 
5. Das Thermoelement hat einen Durchmesser von 0.5 mm. Daher muß beim Verlöten der Flammkegel überwiegend auf das Röhrchen der Durchführung gerichtet werden, damit das Thermoelement nicht beschädigt wird. 

Nachfolgend wird die Vorgehensweise für das Einlöten dargestellt: 

1. Mit einer sauberen Feile müssen von dem Lotstab feine Späne abgeraspelt werden. Je feiner die Späne sind, desto geringer die benötigte Schmelzwärme. 
2. Die Lotspäne werden dann im Verhältnis 2:1 (Lot: Flußmittel) mit dem Flußmittel und wenig Wasser zu einer Paste vermischt. 
3. Das Thermoelement wird dann in das Röhrchen der Durchführung geschoben. 
4. Diese Paste wird dünn auf die zu verlötende Stelle aufgetragen. 
5. Mit kleiner Flamme wird die Paste dann auf der Lötstelle angetrocknet. Durch das Antrocknen wird verhindert, daß das Wasser in der Paste beim Verlöten Blasen wirft. 
6. Dann kann vorsichtig verlötet werden, bis das Lot eine silbrige Färbung aufweist. 
7. Das Flußmittel legt sich als gläserne Kruste außen auf die Lötstelle und kann mit einer Pinzette oder Zage vorsichtig heruntergebrochen werden. 
8. Sollte die Lötstelle noch Löcher aufweisen, so kann man diese mit kleiner Flamme verlaufen lassen. 

Nach dem Verlöten ist eine Reinigung der Lötstelle mit Azeton und Nachspülen mit Isopropanol notwendig. 

- Mit welchen Materialien darf das pBN in Kontakt kommen?

PBN ist weitestgehend chemisch inert. Selbst mit Säuren und Basen sind im Allgemeinen keine Reaktionen bekannt. 

- Wie kann ich ein Heizelement nach einer Verschmutzung wieder reinigen?

Ein einfache Methode ist das Erhitzen des Heizers und Abdampfen der Verunreinigung. Kohlenwasserstoffe verbrennen beim Heizen. Es können aber auch geeignete Säuren zur Reinigung verwendet werden. 

- Wie hoch ist die Lebensdauer von BORALECTRIC-Heizelementen?

Beim sachgemäßen Einsatz und Beachtung der Kontaktierungshinweise haben Anwender diese Heizelemente z. T. jahrelang im Einsatz. 

- Wie kann man eine Probe befestigen?

Durch die isolierende Deckschicht aus pyrolytischem Bornitrid (pBN) ist es möglich sogar leitende Proben direkt auf das Element zu legen, ohne die Heizleiter kurzzuschließen. Es muß nur beachtet werden, daß das Probenmaterial nicht mit pBN reagiert.

- Wie erreicht man eine maximale Homogenität der Temperatur?

Die Homogenität der Temperaturverteilung, die von den BORALECTRIC-Heizelementen erreicht wird, ist den meisten der konventionellen System überlegen. Der interne Aufbau der Elemente ermöglicht eine einfache weitere Optimierung. Durch den Einbau des Heizers mit der Rückseite zur Probe wird eine größere Homogenität erreicht, da im Element rückseitig eine geschlossene Schicht aus pyrolytischem Graphit eingelagert ist. Diese Schicht verfügt über eine exzellente Wärmeleitung in der Heizerebene und ermöglicht dadurch einen sehr guten Wärmeausgleich. Der einzige „Nachteil“ bei dieser Anordnung ist die leicht erhöhte Ansprechzeit und etwas geringere Maximaltemperatur.

Für hohe Temperaturen dominiert generell die Wärmestrahlung bei der Erwärmung der Probe. Ein geringer Abstand zwischen Heizer und Probe führt somit zu einer zusätzlichen Homogenisierung.

Other sample heater available:

• e-beam heating power supplies ---> Combi Power Supply